Nghiên cứu phương pháp xác định hàm lượng chì trong thiếc hàn không chì SAC bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa

Ngày nay, cùng với sự phát triển mạnh mẽ của các ngành công nghiệp điện, điện tử... đã kéo theo sự tăng trưởng nhanh chóng của ngành công nghiệp phụ trợ, trong đó phải kể đến việc sản xuất thiếc hàn. Thiếc hàn truyền thống là loại hợp kim của thiếc (Sn) và chì (Pb) với tỉ lệ thường dùng là 63 % Sn và 37 % Pb.

Tuy nhiên, loại thiếc hàn này đang bị hạn chế sử dụng vì độc tính của Pb, gây ảnh hưởng đến sức khỏe của con người và ô nhiễm môi trường. Để đảm bảo quyền lợi người tiêu dùng, liên minh Châu âu (EU) đã ban hành quy tắc tiêu chuẩn RoHS (Restriction Of Hazardous Substances) được dịch là “Sự hạn chế các chất độc hại”.

Đây là một bộ quy tắc tiêu chuẩn được pháp luật Châu Âu ban hành nhằm bảo vệ con người và môi trường khỏi các chất độc hại có trong các sản phẩm điện và điện tử, đặc biệt đối với hàm lượng Pb không được vượt quá 0,1%. Và quy định này đã trở thành tiêu chuẩn chất lượng hàng hóa trong quá trình sản xuất các sản phẩm liên quan đến thiếc hàn của hầu hết các quốc gia trên thế giới.

Chính vì vậy, thiếc hàn có chì đang dần được thay thế bởi thiếc hàn không chì, trong đó thiếc hàn không chì SAC được sử dụng phổ biến nhất. Vì vậy, nghiên cứu xây dựng phương pháp xác định hàm lượng Pb trong thiếc hàn SAC do Nhóm tác giả (Phan Thanh Hà và Lê Thị Như Thủy) thuộc Trung tâm phân tích, Viện Khoa học và Công nghệ Mỏ - Luyện kim thực hiện là quan trong và cần thiết. Nghiên cứu nhằm đánh giá chất lượng của thiếc hàn SAC, cung cấp số liệu chính xác, phục vụ nghiên cứu, xây dựng quy trình công nghệ sản xuất và đáp ứng yêu cầu xuất nhập khẩu các sản phẩm thiếc hàn.

Theo Nhóm tác giả nghiên cứu, hiện nay, để xác định hàm lượng Pb trong nền mẫu hợp kim nói chung cũng như hợp kim thiếc hàn không chì nói riêng đã có nhiều phương pháp được ứng dụng như: Phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử , phương pháp quang phổ phát xạ nguyên tử plasma cao tần cảm ứng, phương pháp cực phổ…Trong các phương pháp được ứng dụng, phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa được đánh giá là phương pháp có nhiều ưu điểm nổi trội cũng như thao tác thực hiện đơn giản, ít tốn nguyên liệu hóa chất, có độ nhạy và độ chọn lọc tốt, độ chính xác cao. Đặc biệt phương pháp F-AAS còn phù hợp với điều kiện thực tế tại các phòng thí nghiệm tại Việt Nam.

Lựa chọn dung dịch phân hủy là bước quan trọng trong việc xác định chính xác hàm lượng chất phân tích trong nền mẫu. Hỗn hợp axit được lựa chọn là hỗn hợp có thể phân hủy hoàn toàn mẫu phân tích cho hiệu suất phân hủy cao nhất. Đối với nền mẫu thiếc hàn SAC, thành phần chủ yếu trong mẫu là Sn (chiếm hơn 95%) nên có thể sử dụng một số hỗn hợp axit sau để tiến hành khảo sát sự phân hủy mẫu: HCl và H2O2, dung dịch cường thủy (HCl + HNO3 tỉ lệ 3:1).

Khối lượng cân mẫu phụ thuộc vào hàm lượng của các chất cần phân tích có trong mẫu và đại diện được nền mẫu. Đối với mẫu hợp kim thiếc hàn, thành phần của các chất cần phân tích từ khoảng 0,01- 0,5 % vì vậy nghiên cứu lựa chọn khối lượng cân từ 0,5-1 gam mẫu. Kết quả khảo sát cho thấy, khối lượng cân khoảng 0,5-1 gam mẫu thì dung dịch axit phân hủy mẫu cần khoảng 25-30 ml là phù hợp để hòa tan hoàn toàn mẫu. Nghiên cứu lựa chọn tỉ lệ dung môi phân hủy/khối lượng mẫu là: 25 ml/0,5 gam.

Nghiên cứu đã thực hiện đánh giá phương pháp thông qua độ lặp lại và độ thu hồi. Xử lý thống kê số liệu cho kết quả như sau: Giới hạn phát hiện của phương pháp (MDL) là 0,0012 %; giới hạn định lượng của phương pháp là 0,0035 %; Hiệu suất thu hồi (% R) từ 94-98 %, độ lặp lại của phương pháp (% RSD) nhỏ hơn 1,5 %. Độ không đảm bảo đo mở rộng ở mức độ tinh cậy 95 % U của phương pháp là 3,25 %.

Như vậy, nghiên cứu đã tối ưu hóa các điều kiện xác định hàm lượng Pb trong hợp kim thiếc hàn không chì SAC bằng phương pháp quang phổ hấp thụ ngọn lửa, phương pháp có độ ổn định và độ chính xác cao.

Đồng thời, từ các kết quả nghiên cứu thu được cho thấy, phương pháp F-AAS phù hợp cho việc xác định Pb trong hợp kim thiếc hàn không chì SAC, có thể sử dụng quy trình phân tích tại phòng thử nghiệm; Đáp ứng nhu cầu đánh giá chất lượng thiếc hàn không chì SAC phục vụ trong công tác sản xuất thiếc hàn tại các doanh nghiệp và yêu cầu xuất nhập khẩu thiếc hàn của các cơ quan quản lý.

  • 29/09/2021 09:29
  • Cổng thông tin điện tử Bộ Công Thương